Наръчник на химика 21

Химия и химическа технология

Данните за оптичната плътност на разтвори на калиев хромат, кобалтово-амониев сулфат и меден сулфат, които се препоръчват като стандарти за проверка на спектрофотометрите [I], са дадени в табл. девет. [c.217]

Проверка на работата и калибрирането на спектрофотометъра [c.58]

Стандарти за изпитване на спектрофотометър [c.215]

Проверете коректността на показанията на скалата на еталонния потенциометър. Това може да се направи с помощта на така наречените неутрални светлинни филтри, които са стандарти за предаване на стъкло. В комплектите спектрофотометри има четири светлинни филтъра НС-6 с дебелина 1 mm и НС-8 с дебелина 1.0, 2, 3 и 4.0 mm, данните за предаването на които при различни дължини на вълните са дадени в паспорт на всяко устройство. Тези данни обаче трябва да се проверяват периодично, тъй като предаването на очилата се променя с течение на времето. Тази проверка се извършва на дискове, които имат определен брой слотове, чрез завъртане на които може да се получи съответната оптична плътност. [c.262]

За да се провери пропускливостта на скалата на спектрофотометрите, се използва стандартна проба от калиев дихромат. По-долу са допустимите стойности на оптичната плътност на разтвор на стандартна проба калиев дихромат, съдържащ 60,06 mg в 1000 ml разтвор на сярна киселина (0,005 mol/l), с дебелина на слоя 10 mm. [в.37]

Спектрофотометрите SF-4, SF-4A, SF-16 и SF-26 имат кварцова оптика, което дава възможност за извършване на измервания в допълнение към видимите и близки IR области в UV областта на спектъра. Източниците на радиация в тях могат да бъдат три лампи с непрекъснато излъчване, водородна лампа за работа в UV областта (200-350 nm), волфрамова лампа за работа във видимия и IR регион и деутериева лампа, която се предлага само в SF-спектрофотометри.16 и SF-26 и позволява измервания в областта от 185-200 nm, но това изисква пълна евакуация на инструмента или изместване на въздуха от азот по целия оптичен път. Живачно-хелиевата лампа, доставена с всеки от тези инструменти, се използва за проверка на калибрирането на скалата на дължината на вълната, тъй като дава линеен спектър. [в.79]

Спектрофотометърът SF-5 има стъклена оптика и следователно работи само във видимите и близки до IR спектрални области. Той използва само волфрамова лампа като източник на лъчение и същите фотоклетки като детекторите. Живачната лампа, доставена с всеки от тези инструменти, създава линеен спектър и се използва за проверка на калибрирането на скалата на дължината на вълната. За да се намали разсеяното излъчване по пътя на лъча, излизащ от монохроматора, са инсталирани светлинни филтри, направени от стъкло UFS-2, когато работят в областта 320-380 nm, и стъкло OS-14, когато работят в областта 590-700 nm . По този начин тези светлинни филтри не играят ролята на монохроматори, както се прави във фотоелектрическите колориметри. [c.257]

Проверката на коректността на записване на стойностите D и T при работа на спектрофотометъра SF-14 може да се извърши със светлинен филтър №2, когато гърбицата D1 е инсталирана в работно положение, съответстващо на интервала в оптичната плътност O-1, .0 и със светлинен филтър № 3, когато е монтиран в работно положение на гърбицата G (съответстващ на интервала 0-10% T). Критериите за точност са същите като при запис с D и D камери . [c.278]


Има няколко причини за тази ситуация. Първо, ако ширината на процепа, усилването, времето за реакция и скоростта на сканиране не са съвместими помежду си, тогава дори на един и същ спектрофотометър резултатите ще бъдат погрешни.Второ, за да се получи количествена стойност на коефициента на поглъщане [5, 3, 16, 17], ефективната ширина на процепа трябва да бъде по-малка от 20% от честотната лента, но в същото време използването на тесни прорези е несъвместимо с ниското ниво на шум, необходимо за добра количествена точност. Ефектът на ширината на спектралния процеп върху оптичната плътност е показан на фиг. 2.24. Оптичната плътност е чувствителна към хардуерната функция на спектрофотометъра. Разсеяната радиация също може да има отрицателен ефект. Трето, оптичните атенюатори, използвани в оптичните нулеви двулучеви спектрофотометри, показват нелинейност, дори когато са произведени чрез фотозинкография. Тази нелинейност не се открива чрез проверка на закона на Beer [76]. [c.63]

Интегралните интензитети на умерено изолирани ленти, при условие че спектрофотометърът е внимателно проверен и се използва подходящ метод за интегриране, могат да бъдат възпроизведени в различни лаборатории с точност по-добра от 2% [6]. [c.63]

Общоизвестно е, че сериозното разминаване на оптиката на спектрофотометъра води до по-лоша разделителна способност поради загуба на оптична чистота на сигнала и по-ниско съотношение сигнал/шум. В допълнение, по-фините промени, като кривината на източника на лъчение или леко замъгляване на огледалата, могат да доведат до забележима загуба на разделителна способност, но те могат да имат осезаем ефект върху дългосрочната възпроизводимост на спектрофотометъра. Тази промяна се дължи на факта, че лъчите на пробата и сравнението следват през спектрофотометъра по малко различни оптични пътеки, това засяга инструменталната функция, разсеяната светлина, линията 1o и съответствието на спектралния състав на лъчите на пробата и сравнение. След настройка трябва да се проверят калибрационните криви и IR източниците, особено щифтовете на Nernst, периодично се проверяват още веднъж, повтаряйки напълно балансирането, докато се получат възпроизводими резултати. Понякога е полезно също да напълните кюветата и да направите отново измерването. Скалата се отчита с точност, посочена в сертификата на съответното устройство. За спектрофотометрите ще бъде 0,001, а за фотоелектрическите колориметри - 0,01 A. [c.247]

За да се провери правилността на настройката на спектрофотометрите по скалата на дължината на вълната и оптичната плътност, се произвеждат и специални светлинни филтри, които са прикрепени към спектрофотометри (например такива филтри са прикрепени към спектрофотометри SF-10 и др.). Тези стъклени филтри са трудни за производство с абсолютно същата спектрална характеристика, следователно всеки филтър има своя характеристика, която е посочена в пашорта, прикрепен към комплекта филтри. [c.217]

Грешките на метода или инструменталните грешки са свързани с метода и на първо място с инструмента за измерване на аналитичния сигнал. Най-простият пример за този тип грешка е грешката при претегляне на аналитична везна, която причинява системната грешка на гравиметричния метод за анализ. Така че, ако грешката на претеглянето е 0,2 mg, тогава минималната относителна грешка на гравиметричното определяне (с тегло 1 g) ще бъде 0,02%. Периодичната проверка на аналитичните инструменти (спектрофотометри, йономери, полярографи, хроматографи и др.) Свежда до минимум систематичния компонент на инструменталните грешки. Тъй като повечето методи за анализ използват сравнителни проби, грешките на сравнителните проби, по-специално стандартните проби, причинени от несъответствието между действителното и номиналното съдържание на компонента в тях, разликата в общия химичен състав и структура на анализираната проба и референтната проба, често се отнасят до грешките на метода. Инструменталната грешка обикновено е само малка част от общата грешка в резултата от химичния анализ. [в.37]

След това утайката се отфилтрува, промива се с 85% етанол, разтваря се отново във вода и разтворът отново се добавя към 06% етанол. Тази операция се повтаря 3-4 пъти до пълното отстраняване на cbzium (проверка на пробите на пламъчен спектрофотометър) [414]. [c.358]

След пълно разтваряне на II, реакционният съд се охлажда с лед, утайката от рубидиев дихлоройодат се отфилтрува и измива с малки порции охладена 9N солна киселина. на солна киселина. След това рубидиевият дихлоройодат се разтваря чрез нагряване в минимално количество 9 N. солна киселина, съдържаща малко I I, след което разтворът отново се охлажда с лед. Рекристализацията се повтаря 4-5 пъти до пълното отстраняване на калиевите примеси (проверете пробите на пламъчен спектрофотометър). [c.358]

Лабораториите за изпитване на камъни реагират на този напредък, а лабораторията на Американския гемологичен институт вече разполага, например, със сканиращ електронен микроскоп с анализатор на микропроби. Това устройство може да изследва камъни при увеличение от 150 000 пъти и е в състояние да определи химичния състав на материала или включванията, ако те излязат на повърхността [7]. В допълнение, автоматичен записващ спектрофотометър измерва абсорбцията или отражението на светлината от камък в зависимост от дължината на вълната. Този инструмент може да се използва заедно с микроскоп за откриване на цветни ефекти в малки области. Данните могат да се съхраняват в компютър и по този начин да се създаде банка от лесно достъпна информация. Този подход е изключително желателен за бижутерската общност да има доверие в способността на техните аналитични лаборатории да идентифицират точно камъните. [c.151]

За всички инструменти е желателно редовно да калибрирате както скалата на дължината на вълната, така и скалата на фотометъра. При проверка на скалата на дължината на вълната на спектрофотометъра е полезно да се използва проба от дидимно стъкло, която- [c.145]

Интересно беше да се проверят заключенията относно механизма на усилване на сиянието в началния етап на реакцията на разпадане по някакъв независим метод. Най-простият и достъпен начин за проверка е откриването и измерването на концентрацията на тривалентната форма на катализатора. За тази цел бяха проведени спектрофотометрични измервания, за които беше използван SF-4 спектрофотометър. [c.197]

Разтвор на калиев хромат. Разтварят се 0,0400 g K2SGO4 в 0,05 N. Разтвор на КОН, използвайки същия алкален разтвор, прехвърлете разтвора в 1 L мерителна колба и разредете до маркировката със същия алкален разтвор. След разбъркване, нефилтрираният разтвор се използва за проверка на спектрофотометрите. [c.217]

Класическите методи на спектрография и спектрофотометрия в инфрачервените и ултравиолетовите области и методите на Раманово разсейване на светлината, които преживяват нов разцвет поради наличието на съвременни източници на лазерно възбуждане, запазват своето значение. Инструменталната база на тези методи обаче трябва да бъде значително модернизирана с помощта на инструменти за бързо сканиране, инструменти с повишена разделителна способност и адаптации, които правят възможно извършването на изследвания в района на ниските температури. Точността и ефективността на инфрачервените и ултравиолетовите спектрофотометрични инструменти трябва да бъдат подобрени. J. D. Kuklinsky/24/установява IR характеристики за диференциране на алкиловите вериги в подгрупи, различаващи се по типа на разклоняване. Забележително е да се провери приложимостта на тези характеристики, въз основа на трудовете на А. В. Йохансен/17 /, за хетероатомни съединения, по-специално за тиациклани и тиофени. [c.23]

D49. Starr SE, Lane T., Точност на апализата на смес от леки въглеводороди. (Проверката беше извършена с мас спектрометър, инфрачервен и ултравиолетов спектрофотометър, нискотемпературна фракционна дестилация и различни химични методи.) Пак там, стр. 572-582. [c.639]

Библиография за Проверка на спектрофотометър: [c.424] Вижте страниците, където се споменава терминът Проверка на спектрофотометър: [c.301] [c.237] [c.107] [c.363] [c.262] [c.275] [c.130] Фотометричен анализ (1968) - [c.215]