Методи за определяне на токсични елементи

В храната

Вземането на проби от хранителни продукти се извършва в съответствие с изискването­ГОСТ за определени видове хранителни продукти и суровини. Средна лаборатория­пробата се приготвя по такъв начин, че грешките поради нехомогенността на храната по отношение на обема да са минимални.

В повечето хранителни продукти металите не могат да бъдат открити, без да се разруши органичната матрица на веществото. Отстраняването на органични съединения от продуктите се нарича минерализация на пробите и се извършва с помощта на различни методи на окисление. Има три основни начина за приготвяне на проби от храни за определяне на токсични елементи: суха мина­рализация, мокра минерализация и екстракция на киселина (GOST 26929-94).

Предимствата на метода на суха минерализация са възможността за ана­лизис на големи количества вещество, което е важно при анализа на токсичните елементи, съдържащи се в продукта на ниво MPC, както и липсата на опасност от замърсяване­анализ на анализирания продукт с реагенти. Методът не изисква анализ на голям брой контролни проби и постоянно внимание на работещия персонал.

Недостатъците включват възможността за загуба на анализираните елементи.­поради летливост (особено при работа с мед, селен, кадмий, антимон, арсен, живак) или взаимодействие с материал, от който­тигелът се приготвя. Прекомерно нагряване на съединения от някои метали, на­пример за калай, може да доведе до загуба на разтворимост, което го прави невъзможно­по-нататъшното им определение.

Методът на мократа минерализация се основава на пълното унищожаване на органични вещества­химични вещества от пробата на продукта при нагряване със серен и азотен концентрат­киселини с добавка на водороден прекис или хлорна киселина като катализатори и е предназначен за всички видове суровини и продукти, включително­IU масло и животински мазнини.

При влажна минерализация загубата на материя поради летливост е минимална­следователно, пълнотата на извличане на метал се увеличава значително. Предимство­висока скорост на окислителния процес в сравнение със сухата минерализация.

Съществуват обаче редица недостатъци, които ограничават използването на този метод за подготовка на пробата. По-специално методът позволява да се изгарят само малки обеми от проби. В този случай консумацията на реагенти е доста голяма, което може да бъде­водят до надценяване на данните от контролните експерименти. Също така, мокри минерали­зацията е потенциално опасен метод и изисква постоянно наблюдение, за да се избегнат експлозии.

Методът на киселинна екстракция (непълна минерализация) е предназначен за растителни и маслени масла, маргарин, хранителни мазнини и сирена. Той се основава на извличането на определените токсични елементи от пробата на продукта чрез кипене с разредена солна или азотна киселина.

Изборът на метода на минерализация зависи от естеството на метала, който се определя, и от анализирания продукт, както и от метода за определяне на елемента в крайния продукт­етап на анализ.

В момента за определяне на токсични елементи в лабораторията­За контрол на качеството и безопасност на храните се използват атомна спектроскопия, полярография и спектрофотометрия.

Методът на атомната спектроскопия включва два вида, базирани на явленията на атомна емисия и атомна абсорбция. Тест за разтвор на минерализат­Пробата се напръсква във въздух-ацетилен или въздух-пропан пламък. Метали в разтвора на минерализата, попадащи в пламъка, ne­отидете в атомно състояние. Когато са изправени пред свободните радикали на пламъка, някои метални атоми се възбуждат. Връщайки се в нормалното си състояние, атомът излъчва енергия, характерна за изследвания метал. Това явление е в основата атомно-емисионна спектрометрия.

Въпреки това, дори при пламък с висока температура, само малък­малка част от атомите. Невъзбудените атоми могат да бъдат направени да абсорбират радиация от външен източник със собствена резонансна дължина на вълната, т.е. с дължината на вълната, която анализираните атоми излъчват при възбуждане. Част от това излъчване се абсорбира от атомите на изследвания елемент и от количеството­Абсорбцията е пропорционална на концентрацията на аналита в разтвора. Това явление е в основата на метода атомно-абсорбционна спектрометрия.

За анализ на токсични елементи, стандартизирани в храните и изискващи потвърждение по време на задължително сертифициране, той обикновено се използва­използва се методът на атомно-абсорбционна спектрометрия, тъй като се различава по високи­висока чувствителност, възпроизводимост и селективност. Този метод е най-удобен за определяне на метали като олово, кадмий, цинк, мед, хром и др. Прилагането на този метод за анализ на живак и арсен изисква незначителни модификации на оборудването. Така че, за да определите живак, използвайте­използвайте техниката на студено изпаряване. Живачни йони Hg 2+ от анализирания разтвор­Минерализатът се подлага на редукция с калаен хлорид до молекулната форма на живак Hg °, който се изпарява и натрупва в специална абсорбция­клетка. В този случай се измерва интензивността на радиацията, погълната от живачни пари. Арсен от съединенията, присъстващи в минерализата,­се коригира до летливо арсеново производно - арсин, след което­Определя се степента на поглъщане на характерното излъчване от арсинови пари. За прилагане на методите за определяне на арсен и живак са разработени специални приспособления към измервателното оборудване, при които в автоматичен режим­протичат процесите на редукция на детерминираните елементи до летливи съединения и тяхното изпаряване.

Също така широко използван полярографски методи определяне на токсични елементи, главно поради значително по-ниската цена­мостово оборудване в сравнение с оборудване за атомно-абсорбционна спектрометрия. Полярографският метод се основава на факта, че различни методи­талумите се отлагат от разтвора на катода при различни електрически потенциали­ала. Всеки метал има характерен полувълнов потенциал, който се използва за идентификация. Височината на вълната е мярка за концентрацията на целевия елемент. Този метод е особено полезен за едновременно откриване­разделянето на няколко тежки метала обаче е по-трудоемко, изисква­изисква голямо внимание при подготовката и анализа на пробите.

Спектрофотометрия намира широко приложение за анализ на токсични­елементи, особено в лаборатории, където не се изисква извършването на голям брой анализи за определяне на метали, а разходите за закупуване на атомно-абсорбционен спектрометър се считат за неоправдани. Предимствата на спектрофотометричните методи са простота, ниска цена, като правило висока­каква чувствителност. Недостатъците включват ниската селективност на определянето в редица случаи.