Хлорен йон C1-

един. Добавете 1-2 капки разтвор на сребърен нитрат към разтвора за изпитване, подкислен с няколко капки азотна киселина. Изпада бяла подсирена утайка, неразтворима в азотна киселина и разтворима в амонячен разтвор:

се извършва, както следва. Смес от бихромат и хлорид с концентрирана сярна киселина се нагрява в епруветка и стъклена пръчка, навлажнена с разтвор на натриев хидроксид, се държи в епруветка високо над повърхността на течността, за да абсорбира освободения хромил хлорид CY2C12. След това стъклената пръчка се измива с няколко капки вода в чиста епруветка, подкислява се с разредена сярна киселина, добавят се етер и водороден прекис и веднага се разклаща. Син слоен естер (образуване на перхромна киселина) показва наличието на хлорни йони.

3. Мангановите или оловните диоксиди отделят свободен хлор от солна киселина (мирис, реакция с KJ):

4. За да се докаже хлорният йон в неразтворими съединения, те се варят с концентриран разтвор на сода (за сребърен хлорид е необходимо сливане със сода), филтрират се и хлорният йон се определя във филтрата чрез обичайните реакции.

1. При определяне на хлорния йон по Мор (аржентометрично) той се утаява от сребърен нитрат под формата на хлорид; незначителен излишък от сребърни йони реагира с хроматния йон, образувайки сребърен хромат, в резултат на което разтворът става кафеникав:

Към 25 ml неутрален разтвор на хлорид (приблизително 0,1 N) се добавят 75 ml вода, 4-5 капки разтвор на калиев хромат (без хлориди) и бавно се титрува при разбъркване с 0,1 N HCI. разтвор на сребърен нитрат до неизчезващ кафеникав цвят.

2. Съгласно метода на Волхард хлоридът се утаява от излишък от титруван разтвор на сребърен нитрат, а излишъкът от последния се титрува с разтвор на тиоцианат.

В мерителна колба от 50 ml се изсипват 10 ml от 0,1 N. хлорно-йонен разтвор, подкиселен с 5 ml разредена азотна киселина, добавете 20 ml 0,1 N. разтвор на сребърен нитрат, добавете вода до марката и разклатете енергично. Филтрирайте през сух филтър в суха колба и изхвърлете първите 5-10 ml от филтрата. След добавяне на 2 ml разтвор на амониев железен стипца, 20 ml от филтрата се титруват с енергично разклащане с 0,1 N солна киселина. разтвор на амониев тиоцианат до неизчезващ леко розов цвят. един

Титруването в присъствието на утайка от сребърен хлорид може да доведе до намалени резултати. За да се получат точни резултати в присъствието на утайка, се препоръчва към сместа да се добави калиев нитрат (1 g на 50 ml) след утаяване на сребърен хлорид и се вари 3 минути. След охлаждане разтворът се титрува с амониев тиоцианат с индикатор за амониев железен стипца.

3. Фаянсов метод с адсорбционни индикатори. За разлика от други, тези индикатори променят цвета на повърхността на утайката, образувана по време на титруването. Например, при утаяване на хлорид със сребърен нитрат, получената суспензия на сребърен хлорид A ° C1 в присъствието на излишък от хлорни йони, адсорбирайки следващите-

отнема отрицателен заряд и при наличие на излишък от сребърни йони се зарежда положително:

[AgCi CL-J K; [AgCl Ag +] N 03.

Ако към хлоридния разтвор се добави разтвор на флуоресцеин и се добави 0,1 N. разтвор на сребърен нитрат, тогава, докато има суспензия на AgCl-SG, разтворът ще бъде жълто-зелен, но с незначителен излишък на Agt, когато суспензията се зарежда положително в резултат на образуването на [AgClAg], който привлича цветния анион на багрилото, утайката става розово-червена. Ако към титруваната течност се добави допълнително малко разтвор на хлорид, сребърните йони, предварително адсорбирани на повърхността на утайката, ще се превърнат в сребърен хлорид и частиците от утайката ще започнат да адсорбират хлорните йони. Суспензията ще придобие бял цвят на сребърен хлорид и флуоресцеиновите йони, които са били на повърхността на утайката под формата на червен сребърен флуоресцеинат, преминават в разтвор, в който имат жълто-зелен цвят. Ефектът на индикатора за адсорбция, при който анионът е оцветен, може да бъде задоволителен само в случаите, когато утайката силно адсорбира тези катиони, които са включени в състава му (в случай на аржентометрични определяния, сребърни йони). Тогава индикаторните аниони ще бъдат добре адсорбирани и повърхността на утайката ще бъде силно оцветена в резултат на деформацията на багрилния анион.

До 20 ml 0,1 N. хлориден разтвор, добавете 6-8 капки разтвор на флуоресцеин и титрувайте с 0,1 N. разтвор на сребърен нитрат с енергично разклащане, докато утайката стане червеникава.

Когато 5 ml 2% разтвор на безхлорен декстрин се добавят към 25 ml халогениден разтвор, се наблюдава промяна на цвета в самата течност, тъй като сребърен хлорид остава в колоидния разтвор.

Бромофеноловото синьо се използва като индикатор за адсорбция за определяне на хидрохлорид на някои алкалоиди.

4. Определение на живак. Когато към йонния разтвор на хлорид се добави силно йонизирана сол на оксидния живак (например нитрат или перхлорат живак), йони на SG изчезват от разтвора поради образуването на слабо дисоцииран живачен халид - живачен хлорид HgCl2. Най-малкото излишък на живачни йони реагира с индикатора дифенилкарбазид, за да образува съединение с червено виолетово оцветяване (вж. Страница 116).

Към разтвора за изпитване (100 ml) се добавят 5 капки индикаторен разтвор, неутрализира се с разтвор на азотна киселина, докато цветът на дифенилкарбазида се промени, добавят се 4 ml 0,2 N HCI. азотна киселина и се титрува с 0,1 N. разтвор на живачен нитрат Hg (NOs) 2, докато се появи тъмно синьо-виолетов цвят.

Натриевият нитропрусид Na2Fe (CN) 5NO се счита за по-малко успешен показател за тези титрувания. 2Н20, образуващ се с йони

Hg 2+ неразтворимо съединение (титрувано до мътност); изисква се корекция на индикатора.

Методът на титруване на хлоридите по меркуриметричен начин позволява директното им титруване в силно кисела среда (E.V. Alekseevsky et al., 1955).

За потенциометрично титруване на хлориди с живачен нитрат със сребърен хлориден електрод вижте работата на D. A. Vyakhirev и Z. L. Guglina (1926), както и примери от практиката (стр. 498). С. Чирков (1948) титрира хлоридите потенциометрично с моновалентен живачен нитрат. Вижте също работата на Н. П. Жидких (1946).