2. ОБРАБОТКА НА РЕАКТИВНИ СМЕСИ.

Целта на експеримента е да се изолира продуктът с възможно най-висок добив и висока чистота. Препаративните органични реакции рядко водят до пълно превръщане на изходните съединения в крайния продукт.

Следователно сместа, получена в резултат на реакция, протичаща дори с добър добив (70-80%), може да бъде сложна. Състои се от използвания в реакцията разтворител, основни и странични продукти, нереагирали изходни материали, както и полимери, смоли и неорганични соли, образувани по време на реакцията.

В повечето случаи изолирането на крайното съединение изисква операции, включващи последователно прилагане на различни методи. Методите, използвани при обработката на реакционни смеси, зависят от свойствата на получените съединения. На първо място трябва да се обърне внимание на следните свойства на синтезираните съединения:

летливост (например при отстраняване на разтворителя).
полярност (напр. при извличане от водната фаза).
устойчивост на вода, киселини и основи.
термична стабилност (важна за дестилацията).
отношение към светлината и кислорода във въздуха.

Трябва да се помни: грешките при обработката на реакционната смес често водят до значително намаляване на добива на синтезирани продукти. !

Общите методи за обработка на реакционни смеси са:

а) обработка на реакционни смеси с органични разтворители, вода или водни разтвори на киселини и основи, последвано от екстракция.
б) дестилация на разтворители и пречистване на остатъка чрез дестилация, кристализация или хроматография.
в) директна изолация чрез дестилация (течни продукти) или прекристализация (твърди продукти).

Изолирането на вещества, нестабилни във водната среда, се извършва съгласно букви б) и в).

Екстракцията се извършва от водната (неутрална, кисела, алкална) фаза с несмесим с вода разтворител (например дихлорометан, диетилов етер, хлороформ и др.). В случай на полярни продукти (например алкохоли, карбоксилни киселини, амини), водната фаза се насища с натриев хлорид преди екстракция (осоляване).

Екстракцията може да се извърши дискретно в делителна фуния или непрекъснато в екстрактор.

Процесът на екстракция в делителна фуния се състои в смесване на органичния разтвор с вода (или разредени киселини и основи), разклащане на фунията, за да се смесят напълно двата слоя, утаяване на сместа до пълното отделяне на слоевете и отделяне на долния слой.

Най-горният слой не трябва да се излива през крана на разделителната фуния, но може да се излее върху тънък участък.

Разделителната фуния се напълва не повече от две трети от обема си, след като е проверила херметичността на клапата на фунията!

След пълненето затворете разделителната фуния със запушалка и, като държите запушалката с едната ръка и затворения кран с другата, завъртете фунията със запушалката надолу и я завъртете с плавни кръгови движения за няколко секунди, за да образувате водовъртеж (но не го разклащайте).

С фунията с главата надолу внимателно отворете клапана, за да облекчите налягането (налягането може да се увеличи значително с летливи разтворители като етер). След това кранът се затваря, фунията се завърта по-енергично и отново в обърнато положение (потупване нагоре), крана се отваря. Тази процедура се повтаря, докато повишаването на налягането спре.

След това разделителната фуния се разклаща отново, но не твърде енергично, за да не се образува емулсия, която обикновено е трудно да се счупи. След това фунията се затяга с лапа или се поставя в пръстен и се оставя да стои така, че двете фази да се разделят и между тях да се образува ясна линия.

Долният слой може да бъде воден или органичен, в зависимост от тяхната плътност (в случай на съмнение отделете малко течност и се уверете, че се смесва с вода или не).

Процесът на екстракция обикновено се повтаря три пъти, като се комбинират части от екстракта. Дръжте и двата разделени слоя, докато приключите.

Отстраняването на киселината от органичната фаза се извършва чрез разклащане с наситен воден разтвор на натриев бикарбонат (така карбоксилните киселини или сулфоновите киселини се отделят от неутралните продукти). Отстраняването на основите се извършва чрез разклащане с 1N разтвор на солна киселина (това е неприемливо в случай на вещества, нестабилни в кисела среда).

След това комбинираните органични фази (екстракти) се промиват с наситен разтвор на натриев хлорид и се сушат.

Непрекъснатото извличане на твърди вещества се извършва в апарат на Сокслет
(виж устройство 11).