MI 2881-2004. Препоръка. GSE. Техники за количествен химичен анализ. Процедури за тестване за приемане на резултатите от анализа

1 област на употреба

2 Нормативни препратки

4 Общи положения

5 Проверка на приемливостта на резултатите от единичен анализ, получени при условия на повторяемост

6 Проверка на приемливостта на аналитичните резултати, получени при възпроизводими условия

Приложение А. Конвенции и съкращения, използвани в препоръката

Приложение Б. Съвети за избягване на неприемливи резултати от единичен анализ при условия на повторяемост

Приложение Б. Примери за приемане на резултатите от един анализ (резултати от анализ)

Приложение D. Препоръки за разрешаване на несъответствия между резултатите от анализа на две лаборатории

Проектирана от: FGUP UNIIM

Федерално държавно унитарно предприятие
"Уралски изследователски институт по метрология"
(FSUE "UNIIM")

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЯ
ЗА ТЕХНИЧЕСКО РЕГУЛИРАНЕ И МЕТРОЛОГИЯ

Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията

КОЛИЧЕСТВЕНИ МЕТОДИ
ХИМИЧЕН АНАЛИЗ.
ПРОЦЕДУРИ ЗА ПРОВЕРКА НА ПРИЕМАНЕТО
РЕЗУЛТАТИ ОТ АНАЛИЗА

1 РАЗРАБОТЕНО ОТ FGUP "UNIIM"

Изпълнители: Панева В.И., Пономарева О.Б., Авербух А.И.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

ПРЕПОРЪКА ЗА МЕТРОЛОГИЯ

Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията.

техники за количествен химичен анализ.

процедури за проверка на приемливостта на резултатите от анализа

Тази препоръка се отнася за методите за количествен химичен анализ (наричани по-долу методите за анализ), сертифицирани в съответствие с GOST R 8.563 с установените стойности на показатели за повторяемост и възпроизводимост и съдържа процедури за проверка на приемливостта:

- резултатите от единичен анализ (паралелни определяния) на работни проби, получени при условия на повторяемост;

- резултати от анализ на работни проби, получени при условия на възпроизводимост;

Разпоредбите на тази препоръка могат да се прилагат при разработването на аналитични методи, ръководства за качество на лабораториите, технически спецификации, сключване на споразумения между предприятия (лаборатории) и др.

Препоръката е разработена въз основа и при разработването на GOST R ISO 5725-6, както и като се вземат предвид изискванията на GOST R ISO 5725-1, MI 2335, MI 2336.

Препоръката не се отнася за резултатите от анализа (резултатите от един анализ), получени с цел контрол на качеството на резултатите от анализа.

Обозначенията и съкращенията, използвани в препоръката, са дадени в допълнение А.

Тази препоръка използва препратки към следните нормативни документи:

GOST R 8.563-961) GSI. Техники за измерване

GOST R ISO 5725-1-2002 Точност (коректност и прецизност) на методите и резултатите от измерването. Част 1. Основни разпоредби и определения

GOST R ISO 5725-6-2002 Точност (коректност и прецизност) на методите и резултатите от измерването. Част 6. Използване на прецизни стойности на практика

MI 2335-2003 GSI. Вътрешен контрол на качеството на резултатите от количествения химичен анализ

MI 2336-2002 GSI. Показатели за точност, коректност, прецизност на методите за количествен химичен анализ. Методи за оценка

В тази препоръка се използват следните термини със съответните дефиниции, като се вземат предвид GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-6, MI 2336:

Забележка към 3.1 и 3.2 - ND за метода за анализ установява колко (един или повече) резултата от един анализ (паралелни определяния) се извършват, методите за тяхното осредняване и представяне като резултат от анализ. В най-простия случай (ако методът не предвижда паралелни определяния), резултатът от единичен анализ е действителният резултат от анализа.

1) Резултатът от анализа е средната стойност н резултати от измервания (съгласно GOST R ISO 5725), получени при условия на повторяемост при фиксирана стойност н.

3.4 проверка на приемливостта на резултатите от единичен анализ на работещи проби (паралелни определяния), получени при условия на повторяемост: Процедурата за сравняване на несъответствието между най-големия и най-малкия от резултатите на единичен анализ на работни проби, получени при условия на повторяемост (паралелни определяния) с приемлива стойност и изчисляване на резултата от анализа (като се вземат предвид резултатите от сравнението).

Забележка - Като допустима стойност може да се приеме границата на повторяемост или критичният диапазон.

3.5 условия за повторяемост: Условия, при които резултатите от единичен анализ се получават с помощта на една и съща техника върху еднакви проби при едни и същи условия и практически едновременно (GOST R ISO 5725-1).

3.6 проверка на приемливостта на аналитичните резултати, получени при условия на възпроизводимост: Процедурата за сравняване на несъответствието между два резултата от теста, получени при условия на възпроизводимост в две лаборатории с допустима стойност и изчисляване на тяхна основа на средния резултат от анализа (като се вземат предвид резултатите от сравнението).

Забележка - Границата на възпроизводимост или критичната разлика могат да се приемат като допустима стойност.

3.7 условия на възпроизводимост: Условия, при които резултатите от анализа се получават с помощта на един и същ метод върху еднакви проби, но при различни условия (различно време, различни анализатори, различни партиди реактиви от един и същи тип, различни комплекти обемни стъклени съдове, различни копия на измервателни уреди един и същи тип, различни лаборатории) (MI 2336).

3.8 показатели за качество на метода за анализ - показател за точност, показател за точност (оценка на системната грешка на метода за анализ), показател за повторяемост, показател за възпроизводимост на метода за анализ: Установените характеристики на грешката и нейните компоненти за всеки от множеството резултати от анализ (резултати от единичен анализ) 1), получени в съответствие с изискванията и правилата на сертифицирания метод за анализ (MI 2335).

1) Използва се за индекс на повторяемост

3.9 показатели за качеството на резултатите от анализа (при внедряване на специфичен метод за анализ в отделна лаборатория) - показател за точност, показател за коректност (оценка на системната грешка на лаборатория), показател за повторяемост, показател за вътрелабораторна точност на резултатите от анализа: Установените характеристики на грешката и нейните компоненти за всеки от набора от резултати от анализ (резултати от единичен анализ), получени при спазване на изискванията на конкретен метод, когато той се прилага в отделна лаборатория (MI 2335).

3.10 показатели за повторяемост на метода за анализ: Стандартно отклонение на повторяемостта и граница на повторяемост.

3.11 стандартно отклонение на повторяемостта, стандартно отклонение на повторяемостта: Стандартно отклонение на резултатите от единичен анализ, получен при условия на повторяемост (GOST R ISO 5725-1).

3.12 граница на повторяемост: Абсолютното несъответствие между най-големия и най-малкия от н резултатите от единичен анализ, получен при условия на повторяемост в съответствие с ND за метода на анализ (MI 2336).

1 Броят на резултатите от паралелни определяния, дадени в дефиницията на границата на повторяемост н регламентирани в НД относно методологията за анализ, както е необходимо за получаване на резултата от анализа.

2 В GOST R ISO 5725-1 е даден терминът "граница на повторяемост" н = 2. Като се вземат предвид спецификите на количествения химичен анализ, този термин се използва за броя и, регламентиран в НД за метода на анализ.

3.13 критичен диапазон: Абсолютното несъответствие между най-големия и най-малкия от н + м резултати от единичен анализ, получен при условия на повторяемост.

3.14 показатели за възпроизводимост на метода за анализ: Стандартно отклонение на възпроизводимостта и граница на възпроизводимост.

3.15 стандартно отклонение на възпроизводимостта, стандартно отклонение на възпроизводимостта: Стандартно отклонение на резултатите от анализа, получени при условия на възпроизводимост (GOST R ISO 5725-1).

3.16 граница на възпроизводимост: Абсолютното несъответствие между двата резултата от анализа, получени в съответствие с ND за метода на анализ при условия на възпроизводимост (MI 2336), се допуска за приетата вероятност от 95%.

3.17 критична разлика: Абсолютното несъответствие между резултатите от анализа, получени в две лаборатории при възпроизводими условия, е позволено при предполагаема вероятност от 95%.

Забележка - Критичната разлика е границата на възпроизводимост, ако резултатите от анализа, представени от всяка от лабораториите, са получени в точно съответствие с RD за метода на анализ (като резултатите от единичен анализ или средно аритметично н резултати от един анализ).

4.1 Целта на проверката на приемливостта на резултатите от единичен анализ, получен при условия на повторяемост, е възможността за тяхното използване за изчисляване на резултата от анализа.

4.3 Резултатите от анализа (резултатите от единичен анализ) се получават чрез методите за анализ с установените стойности на стандартното отклонение и (или) границите на повторяемост и възпроизводимост.

4.4 Процедурите за проверка на приемливостта на резултатите от един анализ се определят при разработване на ND за методологията на анализа, като се вземат предвид разходите, трудоемкостта, продължителността на анализа и се предават в ND за метода на анализ.

4.5 Ако ND за метода на анализ предвижда паралелни определяния, тогава приемането на резултатите от единичен анализ, получен при условия на повторяемост, се проверява при получаване на всеки резултат от анализа на работните проби.

4.6 Процедурите за проверка на приемливостта на аналитичните резултати, получени при условия на възпроизводимост, могат да бъдат посочени в ND за процедурата на анализ, в споразумение между доставчика и потребителя и т.н., както и отразени в Наръчника за качество на лабораторията.

4.7 Приемливостта на аналитичните резултати, получени при условия на възпроизводимост, се проверява, ако има споразумение между лабораториите, което предвижда процедура за разрешаване на спорове и издаване на крайния резултат от анализа.

5.1 Процедурата за приемане включва сравняване на абсолютното несъответствие rk между най-големите хмакс,н и най-малката хмин,н на н регламентиран в ND относно методологията за анализ на резултатите от един анализ, извършен за получаване на резултата от анализа, с граница на повторяемост - rn.

тогава като резултат от анализа се приема средната аритметична стойност на n резултата от един анализ Xi, т.е. = 1, . н:

Забележка - Ако в RD за метода на анализ индексът на повторяемост на метода за анализ е посочен под формата на RMS на повторяемост, границата на повторяемост се изчислява по формулата

Въпрос:(P; н ') е коефициент в зависимост от броя н ' резултатите от единичен анализ, получен при повторяемост и условия на доверие R (стойностите на коефициентите за приетата вероятност R = 0,95 са дадени в таблица 1);

н ' = н (н - броя на резултатите от паралелни определяния, регламентирани в РД за метода на анализ);

σr - RMSD на повторяемост, регламентирано в ND за метода на анализ.

Таблица 1 - Коефициентни стойности Въпрос:(P; н') за приетата вероятност P = 0,95