Метод за получаване на титанов хидроксид

Употреба: боя и лак за получаване на титанов диоксид. Същността на метода: пречистен или технически титанов тетрахлорид се инжектира директно в млякото от вар със скорост на изменение на pH от 0,05 0,1 единици/pH в минута. Отопляем. Процесът се провежда до рН от 6,5 до 7,5. Утайката от титанов хидроксид се отделя и промива. 1 ч. стр. f-ly, 1 раздел.

Изобретението се отнася до бояджийската промишленост, по-специално до производството на титанов хидроксид за производството на пигмент титанов диоксид, и може да се използва при производството на блокови катализатори за неутрализиране на промишлени отпадъчни газове.

Известен метод за получаване на титанов хидроксид от титанов тетрахлорид чрез хидролиза в подкиселена вода с нагряване, последващо отделяне на образуваната утайка, измиване. Преди измиване утайката се обработва с многоосновна неорганична киселина, органична киселина, съдържаща няколко карбоксилни и/или хидроксилни групи, фенол или тяхна сол и високомолекулен органичен флокулиращ агент [1] Образуване на титанов хидроксид по време на хидролиза на титанов тетрахлорид в подкиселен водата при нагряване протича според реакцията: TiCl4 + 3H2O TiO2 H2O + 4HCl Недостатъкът на известния метод за получаване на титанов хидроксид е ниското качество на получения продукт поради високото съдържание на хлорно-йонни примеси в него. Това се дължи на образуването на слабо разтворими титанови хидроксихлориди по време на хидролиза на титанов тетрахлорид. Освен това недостатъкът на известния метод е производството на разредена солна киселина като отпадъци, които трябва да бъдат неутрализирани или обезвредени; за прилагане на метода е необходимо скъпо оборудване, устойчиво на корозия.

Техническият резултат, към който е насочено заявеното изобретение, е да се намали примесът на хлорни йони в целевия продукт, да се увеличи технологичността на метода, като същевременно се гарантира безпроблемен процес.

Техническият резултат се постига от факта, че при известния метод за получаване на титанов хидроксид от титанов тетрахлорид чрез утаяване с алкален реагент при нагряване, последващото отделяне на образуваната утайка и нейното измиване е, че титанов тетрахлорид се въвежда директно в алкална реагент, който се използва като мляко от вар, и процесът се провежда, докато рН на средата е 6.5-7.5 при скорост на промяна на рН на средата от 0.05-0.1 рН единици/мин.

Техническият титанов тетрахлорид може да се използва като титанов тетрахлорид.

Същността на предложения метод е следната.

При директното въвеждане на титанов тетрахлорид в варовото мляко до рН 6,5-7,5, заобикаляйки етапа на разтваряне на титанов тетрахлорид във вода, се получава титанов хидроксид според реакцията: TiCl4 + 2Ca (OH) 2
TiO2 H2O + 2CaCl2 + H2O
Това елиминира образуването на солна киселина и следователно необходимостта от прилагане на метода с използване на скъпо оборудване, устойчиво на корозия и неутрализиране или обезвреждане на солна киселина.

В началния момент от въвеждането на титанов тетрахлорид във варното мляко се образува титанов хидроксид с многократен излишък на алкалния реагент. Образуваните в този момент частици от титанов хидроксид действат като ядра, което допринася за образуването на кристална утайка, осигурява висока скорост на нейното утаяване и филтриране.

При скоростта на промяна на рН на средата под заявената граница няма значително намаляване на съдържанието на титанови хидроксихлориди и оксихлориди в получения титанов хидроксид и следователно ефективността е неоправдано намалена.

Използването на варово мляко като алкален реагент във връзка с декларираната скорост на промяна на рН на средата осигурява поддържане на температурата на реакционната смес на ниво 40-80 ° C, елиминира необходимостта от принудителна топлина обмен поради високата топлопроводимост на разтвора на калциев хлорид.

Освен това разтворимостта на калциев хлорид е по-висока от разтворимостта на натриев, калиев и амониев хлориди.

Следователно, по-малко вода за измиване се консумира за измиване на калциев хлорид. Калциевият хлорид е търговски продукт, той може да бъде получен чрез изпаряване с по-малък разход на енергия.

Като титанов тетрахлорид може да се използва като пречистен титанов тетрахлорид, съдържащ тегловно. ванадий 0,0002-0,0006; силиций 0,0002-0,001 и технически съдържащ титанов тетрахлорид, тегл. ванадий 0,1-0,15; силиций 0,001-0,02 или съдържащ титанов тетрахлорид, тегл. тантал не повече от 0,01; ниобий 0,02; силиций 0,02.

Техническите примеси на ванадий, тантал и ниобий, присъстващи в титанов тетрахлорид, играят ролята на катализатори за образуването на титанов хидроксид, а за да се елиминира отрицателният ефект на примесите от силиций, процесът на въвеждане на титанов тетрахлорид в варовото мляко се извършва в рН от най-малко 6,5, тъй като при по-ниско рН се образува гел силициева киселина, което усложнява процеса на филтриране на утайката от титанов хидроксид.

Въвеждането на титанов тетрахлорид във варното мляко, докато рН на средата е над 7,5, е непрактично, тъй като в този случай в разтвора остава свободна вар.

Заявеният метод се провежда, както следва.

Титаниевият тетрахлорид се въвежда в контейнер с варово мляко, съдържащ 50-180 g/l активна вар при температура 40-80 ° C при енергично разбъркване при скорост на промяна на pH от 0,05-0,1 pH/min. Процесът приключва, когато рН на средата достигне 6,5-7,5. Получава се бяла кристална утайка от титанов хидроксид, която след това се утаява, филтрира и промива с вакуумен филтър. След това утайката се подлага на 3-6 пъти противотоково измиване.

Полученият титанов хидроксид се използва като търговски продукт или е насочен към производството на пигмент титанов диоксид, блокови катализатори и др. А филтратът и промивната вода при противотоково измиване се смесват и се подлагат на изпаряване за получаване на търговски калциев хлорид.

В лабораторни условия бяха проведени сравнителни тестове на предложения метод за получаване на титанов хидроксид и метода на прототипа. Като титанов тетрахлорид използвахме пречистен титанов тетрахлорид (вж. Таблица. Експерименти NN 1-9), технически експерименти с титанов тетрахлорид NN 10-18, технически експерименти с тетрахлорид NN 19-27, който беше въведен директно в варовото мляко, съдържащо 80 g/l и 150 g/l активна вар. Скоростта на промяна на рН на средата варира от 0,3 до 0,12 рН единици/мин (вж. Експерименти NN 1-5, 10-14, 19-23). Процесът се провежда до рН на средата 7. В експерименти NN 6-9, 15-18, 24-27 процесът се провежда до рН на средата 6.0-8.0 при скорост на промяна на рН от средната 0,07 единици. рН/мин.

Таблицата показва данни за ефективността на процеса в зависимост от скоростта на измерване на pH на средата по отношение на TiO2 (t/h) с номинален работен обем на реактора 1 m 3 и различни концентрации на варово мляко.

Извършен е и прототипен метод, според който титаниевият тетрахлорид предварително се разтваря (хидролизира) във вода и след това получената солна киселина се неутрализира с натриев хидроксид (виж експеримент № 16).

Резултатите от експериментите са представени в таблицата.

Намаляването на скоростта на промяна на pH на средата под обявената граница (експерименти NN 1, 10, 19) е непрактично, тъй като въпреки че има леко намаляване на съдържанието на примеси на хлорни йони в титанов хидроксид, обаче, производителността на процеса е ниска.

Препоръчително е да се извърши процесът на въвеждане на титанов тетрахлорид във варовото мляко, докато рН на средата е 6.5-7.5. В този случай се получава кристалоподобна, добре филтрирана утайка от титанов хидроксид с модификация на анатаза. Ако процесът завърши при рН 6,0, се образува гел от силициева киселина, което усложнява процеса на филтриране (виж експерименти № 6, 15, 24). Непрактично е процесът да се извършва до рН 8,0 поради неефективна консумация на мляко от вар, тъй като в този случай в разтвора остава свободна вар (виж експерименти NN 9, 18, 27).

Таблицата също така показва, че използването на технически титанов тетрахлорид осигурява по-висока производителност на процеса в сравнение с пречистения титанов тетрахлорид поради каталитичния ефект на примесите, съдържащи се в техническия TiCl4. Съдържанието на хлорно-йонни примеси в титанов хидроксид в този случай е малко по-високо, но 4-10 пъти по-ниско в сравнение с прототипа (вж. Експеримент № 16).

Използването на варово мляко като утаител на титанов хидроксид даде възможност да се извърши процесът без принудително охлаждане, да се намали обемът на водата за изплакване с 30% в сравнение с прототипа и следователно да се получи друг търговски продукт калциев хлорид с по-малко консумация на енергия.

1. МЕТОД ЗА ПОЛУЧАВАНЕ НА ТИТАНОВ ХИДРОКСИД от титанов тетрахлорид чрез утаяване с алкален реагент при нагряване, след това отделяне на образуваната утайка и измиване, характеризиращ се с това, че титанов тетрахлорид се въвежда в алкален реагент без разреждане във вода, като варово мляко се използва алкален реагент, процесът се провежда до рН на средата 6,5 7,5 със скоростта на промяна на рН на средата 0,05 0,1 единици. рН/мин.

2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че технически титанов тетрахлорид се използва като титанов тетрахлорид.