ПУБЛИКАЦИИ
"Нискотемпературно синтероване на електроексплозивни нанопрахове" Изв. Томска политехника. ун-та.-2006.-Т.309.-№4.
НИСКО ТЕМПЕРАТУРНО СИНТЕРИРАНЕ НА ЕЛЕКТРИЧЕСКИ ВЗРИВНИ НАНОПОРИ
М.И. Lerner, G.G. Савелиев *, Н.В. Сваровская, А.И. Гълънов *
Институт по физика на якостта и материалознание СО РАН, Томск
Методи за измерване на електропроводимостта и пропускащата електронна микроскопия на синтерования метален слой, че електроексплозивните прахове от цинкова среда се синтероват, за да образуват силни агрегати, съответстващи на компактни металириболов. Показани, че самозапичането е причината за ограничаването отдолу на размера на частиците на метални прахове, получено от менелектрическа експлозия на проводници.
Естествено свойство на металните нано-прахове е повишената скорост на реакция.свойство и по-специално способността да се агломерира. Това се дължи на голямата им специфична повърхност.и евентуално наличието на излишна енергия [1-7]. Обикновено активността на праховете намалява поради образуването на повърхностни филми (оксиди, хидроксиди, карбиди, карбонати - образувани например поради окисляване на повърхността наталус - и адсорбирани филми от въглеводороди и други вещества) [8-13]. Всичко това има страхотни знания.използване във всички практически приложения на нанопраховете, по-специално по време на тяхното съхранение и транспортбалансиране, уплътняване и подпрах, тъй като самозапичането може да ограничиза да се намали тяхната дисперсия. В това отношение термичната стабилност на праховете се разбира като способността им да останат непроменени при нормални условия или при нагряване до определенотемпература на замръзване. Основните фактори, влияещи върху тези характеристики, са:вид метал, съставът на атмосферата, в коятопрахът се съхранява и съхранява, време и температурапрах, самият метод за получаване на прах.
Най-простият и често срещан начин за стабилизиранепрахове, това е химическото им пасивиранеактивен газ. На практика, като правило, пасивниния се извършва чрез бавно пълненекост със сух въздух на прах, като същевременно предпазваТези функции се изпълняват от образувания тънък филм от метален оксид. В съответствие с класическата концепция[1, 11] и като се има предвид наличието на филми, процесът на синтероване може да бъде разделен на няколко основнидий, идентифициран от дилтометрия, електропроводимост, сканираща електронна микроскопия и програмирана термична десорбция [10-13]:
- разклатете уплътнението, без да преоразмеряватеканавка и формата на първоначалните частици, докатоувеличава се площта на контактите;
- образуване и удебеляване на провлаци поради дифузия на границите на зърното;
- образуване и разлагане на повърхностна соядостойнство;
- топене на метални ядра и тяхното сливане (коалесценция).
Тези етапи в една или друга степен се проявявати може да бъде частично или напълно разделен при изучаване на синтероване в линеен (или друг програмиран) режим на нагряване.
Тази работа представя нови данни за изследването на синтероването на електроексплозивни (EE) нанопрахове на Zn и Cu. Използвани методипредаваща електронна микроскопия и измерванеелектрическата проводимост на металните слоеве. За опреразделяне на причините, които контролират разпределението на частиците по минимален размер,поставяне на получените данни с литературен.
Експериментална техника
Нанопраховете са получени в описана инсталацияной по-рано [16], с енергийното съдържание E/E = 2.1. 2.2 (Е - електрически въведени в проводникаенергия, ЕС - метална сублимационна енергия) в аргонова атмосфера при налягане от 200 kPa; в някоиВ някои експерименти към него се добавя кислород. ПодредетеИнсталацията направи възможно охлаждането на работната зона до 268.273 К. Пасивирането на праховете се извършва чрез бавно пропускане на сух въздух.
Разпределението на размера на частиците беше определеноразделен чрез трансмисионна електронна микроскопия (инструмент JEM-100CXII). При проверкав това проучване,броят на частиците един спрямо друг. За това електронният лъч беше фокусиран върху подложка и върхунаблюдава изместването на частици, причинено от неговата деформацияния. При приготвянето на проби от електроексплозивен цинков прах използвахме ултразвукработна спиртна суспензия до 10 ml при честота 27 kHz и мощност на генератора 120 W.
Разпределение на размера на металните частици в устатаизлива се чрез определяне размера на най-малко 3000 частици и изграждане на хистограми от тези данни. Определя се от средното число a (n), средна маса a (t) и средна повърхност като) размери на частиците. Електрическата проводимост беше измерена при постоянен ток при напрежение 12 V с използванекерамична измервателна клетка с платинени електроди. Разстоянието между електродите е 5 см. Размерът на слоя е 5х2х0,2 см, плътността на слоя е 0,2. 0,25 от плътността на компактния металус. Измерването се извършва при нагряване на уплътнениетотънък слой меден и цинков прах в поток от аргонна, с линейна скорост на повишаване на температуратаry 20 град/мин в температурен диапазон 300.600 K.
Експериментални резултати и дискусия
Изследване на Zn прахове, получени в експериментаmax с охлаждане на работния газ, показа, че те съдържат отделни частици с блокструктура (фиг. 1), състояща се от блокове с размеррами -10. 30 нм. Видяхме такава картина по-рано.дава при получаване на алуминиеви прахове докатоработна температура на газа (аргон) 268. 293 K [14].
По време на анализа беше установено, че в получените цинкови прахове частиците образуват крехки агломерати, Фиг. 2.
Ултразвуковото третиране на алкохолна суспензия на цинков прах доведе до унищожаване на агломератастоки, показани на фиг. 2, и образуването на дисперсиясистема за сън, Фиг. 3.
5 35 64 94 124 154 183 (а)
Среден диаметър, im
На фиг. 4 са показани данни за електрическото съпротивление на синтериран цинк и метални праховеди. Характерните температури на началото на синтероване за наноразмерни цинкови и медни прахове бяха съответно 293 и 373.394 К, съответно. Нещо повече, за меден прах има леко увеличение на устойчивостта на слоя в диапазона 333.363 К. Това, очевидно, се дължи на частичноокисление на повърхността на частиците с кислороден примес в аргон или с отделянето в този интертемпературния диапазон на слабо адсорбирания газ и в резултат на това „разклащането“ на метални частици и намаляването на междучастичните контакти [11, 12].
273 303 333 363 393 423 453
Температура, K
Според електронно-микроскопски данниСпоред изследването, получените в аргон първични частици меден прах имат сферична форма със среден брой около 100 nm - Фиг. пет, и. По време на изучаването на оригиналния софтуербеше установено, че при излагане на електричествотроновият лъч на микроскопа върху подложката и нейната деформацияПовечето частици се движат независимо. Прахът съдържа само малко количествоброй агрегати, което съответства на резултатите от седиментационния анализ [8]. Вземайки предвид данните за измерване на зависимостта на електрическата проводимост отмедни прахове, изследвана е структурата на медни прахове след нагряване до тази температура.
Среден диаметър, nm
Среден диаметър, nm
Тези данни показват, че е възможно синтероване на електроексплозивни праховено при температури значително под температурататопене на компактен метал, а именно при TJT „Това синтероване започва с най-фината фракция, придружено от образуването на провлаци, които постепенно се уплътняват, свързвайки частиците в силен агрегат.
Това развитие на процеса може да бъде възпрепятствано от повърхностни филми. Например в [16] шоутоно добавянето към работещия инертен газ е киселовид, което води до образуването на повърхностни оксидни филми, намалява размера на частицитерошка. В произведения [10, 12, 13] по метода на електроводно съдържание, е показано, че агломерирането на праховете е активнометали (Ti, Zn, A1) в присъствието на слединяма образуване в инертна атмосфера по същата причина.
Получените данни показват, че относително малък (в сравнение с темпераексплозия) понижаване на температурата на работното
газ значително намалява температурата на синтерованеРошков. В допълнение, структурата на отделничастици (150.200 nm), които са представени под формата на силни и достатъчно плътни агрегати, състоящи се от първични наночастици (10.30 nm). Този резултат показва, че в ранния етап на електрическия взрив се образуват първични частичастици с размери около 10 nm, които се комбиниратсе наблюдават при температури от порядъка на 300 К.
В тази връзка можем да кажем, че долната графиността на праховете, получени според тяхЕИО нология, ограничена поради самозапичанения. Всъщност температурата на газа извън зоната на експлозия обикновено е около 333 K, така че метали като Al, Zn, Sn трябва частично да агломерират, ако това не се предотврати от бързото образуванеобразуване на повърхностни оксидни (или други) отлаганиянок.
2. Намаляване на температурата на работещия инертен газ, както и добавяне на кислород към него, когато е електрическиексплозивната експлозия на проводника води до уманамаляване на размера на частиците, образувани отрошка. И така, когато температурата падне с часовеЦинковите частици показват структура, която може да показва, че частиците са такиваталус са агрегати, състоящи се от първични частици с размер 10,30 nm.
3. От експерименти за измерване на електричестводанни за устойчивост и електронна микроскопия, следва, че синтероването на частициталиев прах, дори пасивиран, е възможен при температури значително по-ниски (около 0,3 TJ), от температурата на топенекомпактен метал. За металите имамотносително ниски температури на топене(например Al, Zn, Sn), синтероване е възможно вече при температури близо до 300 К. Това е околоЦената ограничава размера на частиците отдолу при получаване на нанопрахове по метода на електрическа експлозия на проводник.
1. Гегузин Я.Е. Спечене на физика. - М.: Наука, 1984. - 312 с.
2. Андриевски Р.А. Наука за прахообразните материали. - М.: АзТалургия, 1991. - 205 с.
3. Скороход В.В., Солонин С.М. Физически и металургични осисинтероването на прахове е ново. - М.: Металургия, 1984. - 159 с.
4. Buffat Ph., Borel J.P Ефект на размера на температурата на топене на златните частици // Phys. Преп. - 1976. - V. A13. - No 4. - С. 2287-2292.
5. Алимов М.И., Малтина Е.И., Степанов Й.Н. Модел на начален етап на ултрафино метално прахообразно синтероване // Nanostructured Mater. - 1994. -V. 4.-№6.-П. 737-742.
6. Алимов М. И., Семичев СВ. Влияние на оригиналния размер на чаячастици и размера на провлака за растежа му по време на синтероване сферичничастици // Физика и химия на обработката на материала. - 1999. - No 5. - С. 56-60.
7. Савелиев Г.Г. Механизмът за съхранение на енергия при приемането миталиеви прахове при електрическа експлозия на проводници // 4-ти научно-технически. конф. Сибирски химически комбинат: съб. доклади. Раздел 1. Производство на ултрафиниотломки от метали и метални оксиди. - 28-31 май 1996 г. - Se-versk, 1996 г. - S. 12-15.
8. научни трудове VI All-Ross. (Международна) конф. - М., 2003. - С. 265-269.
9. Савелиев Г.Г., Галанов А.И., Лернер М.И., Денисенко А.В., Джин-ли Д., Тепер Ф., Каледин Л. Кинетика на синтероване на електрониексплозивни нанопрахове от метали с линейно нагряване // Физикохимия на ултрадисперсни (нано-) системи: Coll. научни трудове на VI изцяло руски. (Международна) конф. - М., 2003. - С. 349-352.
10. Галанов А.И., Савелиев Г.Г., Лернер М.И., Денисенко А.В., Джинли Д., Теппер Ф., Каледин Л. Изследване на синтероването на елекексплозивни нанопрахове от метали по електрически методисъдържание на вода и дилатометрия // Физикохимия на ултрадисперсни (нано-) системи: Coll. научни трудове на VI изцяло руски. (Международна) конф. - М., 2003. - С. 305-309.
11. Гегузин Я. Е. Защо и как празнотата изчезва. - М.: Наука, 1983. - 192 с.
12. Савелиев Г.Г., Гъланов А.И., Лернер М.И. и др. Спечене нано-
мерен електроексплозивен меден прах // Известия Vol.
Политехнически университет „Ского“. - 2004. - Т. 307. - No 2. - С. 100-105.
13. Гълънов А.И., Савелиев Г.Г., Лернер М.И. и др. Характеристики на синтероване на електроексплозивни наноразмерни прахове.жикохимични процеси в неорганични материали (FKhP-9): сб. доклад GC Int. конф. - Кемерово, 2004. -Т. 2. - S. 119-123.
14. Lerner M.I., Shamansky V.V. Образуване на наночастици при излагане на метален проводник на токов импулс с висока мощност // Journal of Structural Chemistry. - 2004. -Т. 45. - No 1. - С. 112-115.
15. Lerner M.I., Davydovich V.I. Силно разпръснато образованиефаза на заспиване при електрическа експлозия на проводници // Получеразработване, свойства и приложение на енергийно богати ултрадиперсни прахове от метали и техните съединения: сб. теза. доклад Руски Conf. - Томск, 1993. - С. 23-34.
16. Лернер М.И. Управление на образователния процесдиспергирани частици в условията на електрическа експлозия на проводникkov: Автореферат. дис. Кандидат технология науки. - Томск, 1988. - 15 с.
17. Троицки В.Н., Рахматулина А.З., Берестенко В.И., Гусев С.В. Температурата на началото на синтероване на ултрадисперсни прахове // Прахова металургия. - 1983. - No 1. - С. 13-15.
- Мълниезащита на метални покриви - устройство и монтаж (видео, снимка)
- Направи си сам метална рамка за стълби (снимка и видео)
- Инструкции за изработка и довършване на метални стълби „направи си сам“ (снимка и видео)
- Компенсиращо устройство за тръбопроводи, Патентна банка
- Майсторски клас за възпитатели „Руски народни игри като средство за въвеждане на предучилищна възраст