Определяне на йодния брой растителни мазнини

Според Ганус

Техническите свойства на растителните мазнини зависят и от съдържанието на остатъци от мастни киселини с две и три двойни връзки в тях: колкото повече има в състава на маслото, толкова по-лесно се окислява и изсъхва по-бързо на въздух и по-високо качество на изсушаващо масло, лакове и бои, произведени на базата на тези мазнини.

За характеризиране на съдържанието на ненаситени мастни киселини в мазнините се използва индикатор - йодното число, което се изразява с броя грамове йод, които могат да се свържат със 100 грама мазнини. Тъй като йодът се свързва с мазнините, когато двойните връзки се разкъсват в остатъците от ненаситени мастни киселини, този показател характеризира степента на ненаситеност на мастните ацилглицероли. Колкото повече двойни връзки в киселинните остатъци на мазнини, толкова по-висок е йодният му брой. Животинските мазнини, съдържащи предимно остатъци от наситени мастни киселини, имат ниски йодни числа (30-70). Растителните мазнини, които съдържат предимно остатъци от ненаситени мастни киселини, се отличават с по-високи йодни числа - 80-180. Растителните масла с добри технически свойства имат йодни числа в диапазона 140-180, хранителни масла - 90-130.

Йодните числа на растителните масла, изолирани от маслодайни семена, се характеризират със следните данни: слънчоглед - 120-140, соя - 120-130, коноп - 140-150, ленено семе - 150-180, рицина (от семена от рицина) - 80- 90, горчица - 100-110, фъстъци - 90-100, царевица - 110-130, рапица - 90-110, мак - 130-140, памук - 100-110.

Определянето на йодното число се основава на взаимодействието на мазнините с активирания йод. Според метода на Ханус йодът се активира от бром, който, когато се разтвори в оцетна киселина, образува съединение с йод - йоден бромид. Така получената смес се нарича реагент на Ханус.

Метод принцип.Проба от растително масло, разтворено в органичен разтворител, се добавя към реагента на Ganus, съдържащ бромид йод, който взаимодейства с остатъците от ненаситени мастни киселини, съставляващи ацилглицеролите на това масло. По време на реакцията на мястото на разцепване на двойните връзки в остатъците от мастни киселини се добавят йод и бром:

RCH₂CH = CH (CH₂) nCOOH + IBr ® RCH₂CHBr-CHI (CH₂) nCOOH

Остатъкът от нереагиралия йоден бромид се обработва с разтвор на калиев йодид, в резултат на тяхното взаимодействие се образува молекулен йод:

IBr + KI = KBr + I₂

След това количеството на образувания йод се определя чрез титруване с разтвор на натриев хипосулфит:

2Na₂S₂O₃ + I₂ = 2NaI + Na₂S₄O₆

Полученият резултат се изважда от количеството йод, съдържащо се в реагента на Ханус, добавен към пробата от растително масло, и по този начин се намира количеството йод, свързан с мазнината. След това йодното число се изчислява чрез изчисление.

Оборудване.Технически везни; аналитични везни; колби със запушалки, 200 ml; мерителна колба 1 л; тъмни бутилки за 1 л; дозиращи пипети; бюрети; дозиращо устройство за реагент Ganus, 25 ml; измервателни бутилки за 20 ml; капкомер за индикатора; дозиращо устройство за хлороформ, 10 ml; стъклена чаша 200 ml; химически фунии с диаметър 8 cm.

Реактиви.Химически чист хлороформ (не трябва да се оцветява, когато се смесва с разтвор на калиев йодид); калиев йодид; водоразтворимо нишесте; натриев сулфат (хипосулфит); кристален йод; бром; ледена оцетна киселина; дестилирана вода.

Приготвяне на разтвори.Реактив на Ganus: претеглена порция йод, смлян до състояние на прах, 13 g се поставя в стъклена чаша и се разтваря при разбъркване със стъклена пръчка в 100 ml ледена оцетна киселина. Полученият разтвор се прехвърля количествено с помощта на оцетна киселина в 1-литрова мерителна колба и към нея се добавят 2,6 ml (8,2 g) бром. Съдържанието на колбата се разбърква старателно, обемът на разтвора в колбата се довежда до марката с ледена оцетна киселина и се смесва отново. Съгласно изискванията за безопасност, приготвянето на реагента на Hanus се извършва в димоотвод. Така приготвеният реагент се изсипва в тъмна бутилка и се съхранява под аспиратор.

20% разтвор на калиев йодид: 100 g KI се разтварят в 400 ml дестилирана вода, разбъркват се старателно и разтворът се съхранява в тъмна бутилка.

0,1 N разтвор на натриев хипосулфит: 24,81 g Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O се разтварят в 500 ml прясно преварена и охладена дестилирана вода в 1 L мерителна колба, обемът на разтвора в колбата се довежда до маркировката със същата вода, затваря се със запушалка и след това съдържанието на колбата се разбърква. Разтворът се оставя да престои 10 дни на тъмно място, след което се установява точния му титър. Възможно е да се приготви посоченият разтвор от фиксанал.

1% разтвор на нишесте: 1 g разтворимо нишесте се смесва в чаша с 20 ml дестилирана вода и получената смес се излива при разбъркване до 80 ml вода, загрята до 70 ° C, след което съдържанието на чашата се загрява до решението е напълно ясно. Разтворът на нишесте се охлажда и се съхранява в хладилник за една седмица.

Напредък в определянето.Проба от растително масло се претегля в колба със запушалка от 200 ml с помощта на капкомер в зависимост от очакваната йодна стойност (Таблица 3). Когато вземате проба, капки масло не трябва да падат върху стените на колбата. 10 ml хлороформ се изсипва в претеглена порция растително масло в колба с помощта на дозиращо устройство, след което колбата се затваря със запушалка, напоена с 20% KI разтвор, и съдържанието му се разбърква с въртеливи движения, докато растителното масло е напълно разтворен. При слабо разтваряне на маслото сместа се загрява на водна баня при температура 30 ° C.

Към масления разтвор се доливат 25 ml от реагента на Hanus с помощта на дозиращо устройство. Колбата се затваря плътно със запушалка, напоена с 20% разтвор на калиев йодид, и съдържанието й се разбърква. Добавянето на реагента на Hanus и хлороформа се извършва в димоотвод. След това колбата със сместа се поставя на тъмно място, за да се подложи на реакцията за времето, определено съгласно таблица 3, при температура над 20 ° C, а при температура 15-20 ° C, времето за реакция се удвоява.

Препоръчителни претеглени порции растително масло за определяне на йодното число